如何正确地进行剪切流变测试(29)

(2) 当仪器施加恒定的扭矩时，部分扭矩用于加速驱动马达和夹具旋转，当旋转速度达到稳定时候，测试的扭矩才是真实的样品扭矩. 因此，在瞬态和动态等具有加速过程的测试中，当样品反馈的实际扭矩较小时，源于仪器和夹具加速度过程中的惯量贡献会影响到测试结果. 对于单头的旋转流变仪来说，马达和传感器集成在一边，仪器惯量的影响更大. 虽然双头的旋转流变仪具有力反向平衡功能的传感器，可以很大程度上抑制仪器惯量的影响，但是也无法完全消除该影响. 由于仪器的惯量影响与夹具和仪器的状态相关，需要对仪器进行定期的惯量校正.
(3) 在高速振荡测试过程中，样品在往复运动过程中会产生剪切波，当(夹具)板间距与该剪切波波长相当时，样品自身的惯量影响会使得施加样品内部的流场偏离纯粹的剪切流场，造成相位角的变化和相应的测试模量的变化;在高剪切速率时(如稳态或瞬态测试时)，流动的不稳定性使剪切流场产生失稳，造成二次流的出现，二次流叠加在剪切流场上会增加仪器测量的扭矩，导致测试中出现“剪切增稠”的假象. 因此，给定的频率范围内选取合理的板间距h是减少样品惯量影响和抑制二次流的关键.
(4) 对于低黏度的牛顿流体，表面张力对实验结果的影响往往会被忽略. 表面张力产生的扭矩大小与样品的各项对称性、样品的自身表面张力以及样品是否存在吸附和聚集有着密切关系. 因此，在低黏度样品测试过程中，建议结合显微工具在线地观测测试过程中样品形状的变化.
(5) 上述四个方面是在样品模量足够高、黏度足够低或者剪切强度足够大的极端情况下，测试中3个基本假设失效的情形. 其实，在实际流变测试中即使仪器完全满足测试需求和基本假设的情况下，流变测试者如果没有养成良好的测试习惯，也会得不到准确的数据. 因此，我们总结了一些常见容易忽略的问题，例如样品干燥和挥发、样品自身热稳定性，样品是否达到平衡态，夹具和样品热膨胀、夹具的不平行不同轴等问题. 我们针对上述容易忽略的问题进行了阐述，希望有助于流变测试的初学者养成良好的测试习惯，了解这些知识对于维护仪器、保护样品以及获取准确的测试数据都是十分重要的. 虽然流变仪器测试过程中会存在上述因素的干扰，但是读者在熟悉流变仪的原理和养成良好的测试习惯的前提下，是很容易判断出实验数据出现问题的“症结”所在，使得流变仪不再成为科研工作中的“黑箱”.
最后需要指出，本文关注的测试手段仅限于剪切流场. 由于拉伸流场较剪切流场难实现，高分子流变学的实验研究多数在剪切流场下进行. 对于加工过程中同等重要的拉伸流场下测试的仪器和研究还在快速的发展之中[15,55~57]. 笔者计划在后续的综述中探讨拉伸测试的仪器原理和测试技巧.