如何正确地进行剪切流变测试(24)

3.6.3 大分子聚集
对于一些低黏度的蛋白溶液体系，在低剪切速率下的流变测试时，通常需要考虑空气与水界面处形成的蛋白表面膜产生的界面张力和蛋白溶液中蛋白聚集的影响[46,47]，表面膜形成和蛋白聚集可导致包括黏度增加、剪切变稀增强和表观屈服应力的出现，这些表面的因素有时会误导研究人员对溶液的整体流动特性的判断. 例如，Castellanos 和Colby等研究了牛血清蛋白和抗体溶液黏度对剪切速率的依赖性[47]. 他们发现：不含表面活性剂成分的牛血清蛋白在液-气界面处形成聚集膜，在低剪切速率下出现明显的表观屈服应力和相应的ηγ˙1ηγ˙1的屈服区域(图15(a)). 添加表面活性剂能抑制和延缓蛋白表面膜的产生，从而弱化了屈服区域，但经过较长的等待时间(41天)，蛋白聚集导致屈服区域逐渐重新形成(图15(b)).

图 15
Figure 15. (a) Increase of apparent viscosity of surfactant-free BSA solutions during the protein aggregation. (b) Increase of viscosity with time, owing to the protein aggregation in the mAb solutions even after introduction of the surfactant. (Reprinted with permission from Ref.[47]; Copyright (2014) The Royal Society of Chemistry)
3.7 测试中常见问题VI: 测试习惯
如上面所述，3个基本假设都是在比较极端的情况下会失效，如样品刚度足够高，需要考虑仪器和夹具柔量的影响;黏度足够低或者剪切强度足够大，需要考虑仪器夹具惯量和样品惯量的影响以及施加流场是否为纯粹的剪切流场. 而在实际流变测试中，也有一些情况满足上述3个基本假设，却得不到准确的测量数据. 下面总结了流变测试过程中一些容易忽略的问题. 为了避免这些问题，提高流变测试的正确性和准确性，需要建立良好的测试习惯.