如何正确地进行剪切流变测试(11)

图 5
Figure 5. Schematic view of the CPP fixture. Green: cone; red: sample; blue: outer partition (section); yellow: translation stages (section); orange: bridge (section); grey: inner tool (Drawing not in scale). The sample disk should have size sufficiently larger than the inner plate. (Reprinted with permission from Ref.[25]; Copyright (2016) American Chemical Society)
3.1.3 输入(输出)应力为样品的黏弹响应
其实，上述二次流出现是由样品内部流场的不稳定性带来的效应，会导致额外的应力. 在流变测试中，另一个无法忽略的就是测试扭矩的贡献中包含仪器和夹具自身的惯量的贡献. 对于真实样品的测试扭矩应该等于测试总扭矩减去仪器和夹具自身的惯量造成的额外扭矩.
上面文中提到，对于纯弹性的流体，流变测试中其自身的弹性产生的扭矩T与旋转角度θ具有正比的关系，即T~θ，此时T相对于θ的相位角δ为0°;对于纯黏性的样品，流变测试中其自身的黏性所产生的扭矩与旋转角度相对于时间的导数具有正比的关系，即T~θ˙，此时T相对于θ的相位角δ为90°;对于惯性导致的扭矩，其大小与加速度成正比，即T~θ¨，此时T相对于θ的相位角δ为180°，这种区别可以作为出现惯量效应的判据. 例如，在动态测试中，样品黏弹性引起的相位角在0°和90°之间，一旦测试时出现了90°和180°之间的相位角，则必然出现了仪器惯量效应. 特别是在高频动态测试中，由于θ = θ0sin(ωt)，则惯量I贡献的扭矩高达T0 = Iω2θ0，因此，商业的旋转流变仪通常频率ω的测试上限在102 rad/s. 虽然有些仪器支持测试更高的频率，如103 rad/s或者更高，但是测试高于102 rad/s的数据时，需要时刻注意分析惯量对于扭矩的贡献.