如何正确地进行剪切流变测试(13)

图 6
Figure 6. (a) The effect of geometry compliance on linear viscoelasticity; (b) Comparison of commanded strain (as 100%), measured strain (with force rebalance torque transducers (FRT) compliance correction), and corrected strain (with tool correction) obtained for a polyisobutylene sample at 20 °C using 25 mm parallel plates (Reprinted with permission from Ref.[26]; Copyright (2011) Society of Rheology)
为了准确地测量样品的模量，通常建议选取合适尺寸的夹具来直接测量. 由于夹具的形变通常正比于扭矩，因此在测量较高模量范围的样品时，为避免柔量的影响，需减少样品和夹具尺寸来降低扭矩. 而对于测量较低黏度的样品，需要增加样品和夹具的尺寸来增加扭矩，使得扭矩大于仪器传感器的测试下限. 笔者的经验是，25 mm板使用的上限通常为~105 Pa，8 mm板的使用上限为~107 Pa，而如果需要准确地测量高分子玻璃态模量(~109 Pa)，需要使用3 mm左右的夹具. 对于黏度极低的样品，除了选择更大的板(如50或60 mm的夹具)以外，还可以使用过采样技术(oversampling)[27]，拓宽动态测试的扭矩测试下限，提高相位角的准确程度.
但是考虑到小夹具上样的困难，可利用柔量校正来拓展夹具的使用上限. 很多流变学者具体研究了柔量的校正方法，例如1982年，Gottlieb和Macosko[28]讨论了仪器柔量对动态流变测量的影响以及力传感器的校正方法. 在2008年，Hutcheson和McKenna[29]详细地研究了夹具尺寸对玻璃化转变区附近的流体的动态振荡测试和应力松弛测试结果的影响，并提出相应的校正方法.