如何正确地进行剪切流变测试(14)

本文以Hutcheson 和McKenna的校正方法为例[29]，简单介绍一下动态剪切数据的校正方法. 为了准确测定特定夹具下整个仪器系统的柔量系数，作者设计加工了上下板“连体”的参比夹具(如图7所示)，并直接测量了参比夹具的柔量. 根据柔量相加原则，流变仪器实测复合扭转刚度κ0的倒数等于仪器夹具刚度κt和样品刚度κs的倒数之和：

由于仪器和夹具的柔量均来源于其固体弹性，可以将两者简化为一个与黏弹样品串联的弹簧，其刚度可简化为实数κt. 在已知κt的基础上，可利用公式(6)校正测试的实验数据κmes，得到样品的实际复数刚度κs.

图 7
Figure 7. A simple schematic showing the geometry of the solid rod and the disposable platens (Reprinted with permission from Ref.[29]; Copyright (2008) American Institute of Physics).
3.3 测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响
对于仪器和夹具惯量的校正是准确进行瞬态和动态流变测试的基础. 旋转流变仪测得的扭矩不仅来源于样品自身的应力响应，也来源于马达和夹具在加速过程中的惯量贡献. 早在1991年，Krieger等讨论了单头的应力控制型流变仪仪器和夹具惯量对测试的影响[30]，他们发现，当仪器施加恒定的扭矩时，部分扭矩用于加速驱动马达和夹具旋转，当旋转速度达到稳定时候，测试的扭矩才是真实的样品扭矩. 最近，Lauger等研究了流体在振荡剪切模式下的仪器和夹具惯量的影响[31]，并给出了通过流变仪测量的实测扭矩、样品产生的扭矩以及仪器和夹具自身惯量产生的扭矩的三者之间的矢量关系(图8).