如何正确地进行剪切流变测试(18)

式中ρ是流体的密度，|η|=|G|/ω是复数黏度的绝对值，其中|G|是复数模量的绝对值，δ是相位角. 研究表明，在给定的频率范围内选取合理的板间距h是减少样品惯量影响数据误差的关键. 以水为例，密度为ρ≈1 g·cm3，黏度为η≈103 Pa·s，相位角δ≈90°，当频率ω=102 rad·s1时，可估算出λs≈0.9 mm. 用平板测试一般要求间距在0.5~1 mm，因此无法满足h<<λs. 当使用锥板测试时，板间距最宽的部分可以估算为h=βR，因此，半径为25 mm、锥角为1°的锥板，h=0.44 mm，同样也无法满足h<<λs. 由公式(9)可知剪切波长λs随着样品黏度的增加而增加，因此，上述问题一般不会在黏度较高的高分子溶液或高分子熔体中出现.
图10展示了Lauger等利用双头的MCR系列流变仪(Anton Paar)对牛顿流体S4 oil 在半径相同(R=30 mm)，锥角分别为0.5°(红色)、1°(绿色)、2°(蓝色)不同的夹具下的振荡剪切测试，研究了样品惯量对流体相位角的影响[31]. 该流体在测试范围内为牛顿流体. 我们发现样品在低频区域表现牛顿流体性质，相位角均为90°，随着频率的增加，相位角逐渐降低，流体出现了一定的弹性响应，且锥角越大，相位角降低越多(箭头指向). 相位角的减少导致了储能模量G"~ω2的标度区域的出现，该结果非常类似于黏弹流体的松弛末端行为，但其实为样品惯量造成的实验假象. 显然，此相位角减少的不同来源于测试夹具的区别而非样品的区别. 究其原因，是锥板最外侧的板间距βR (0.5°, 1°, 2°板分别为0.26，0.52和1.05 mm)逐渐逼近于通过公式(9)计算出来的λs≈2.0 mm，使得样品惯量造成的实验误差逐渐显现.

图 10
Figure 10. Phase angle (circles) and storage G" (triangles) and loss modulus G" (squares) for the S4 oil measured in SMT mode with three cone angles, 0.5° (red), 1° (green), 2° (blue). The arrow indicates the direction of increasing the cone angle. (Reprinted with permission from Ref.[31]; Copyright (2016) Society of Rheology)